
1 色譜柱的保護。咱們在利用新的色譜柱應當在咱們本身的液相色譜儀長停止機能測試,即利用色譜柱附帶的查驗報告上測試前提和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且,在此后的利用中,合時常對色譜柱停止測試。
因此在憑(ping)借的過程中(zhong)頻繁(fan)有梗塞的景色(se),造成這一(yi)景色(se)的核(he)心原因英文是(shi):
①有(you)機溶(rong)劑中的不(bu)溶(rong)物(wu)
②備樣中的不溶(rong)物
③泵進(jin)樣器等中的不溶物
④柱內(nei)不溶物的組合而成等。
若是當色譜柱梗塞此后咱們能夠對色譜柱停止修復,
先,采用含(han)鹽緩沖器液后(如鐵離子對制劑)采用消融性(xing)強的(de)相轉移催化劑(似水)開始(shi)腐(fu)蝕。
其次,先斷開檢測器,而后用對來自樣品中的物資有強消融性的溶劑停止沖刷,對反相色譜柱,可利用甲醇、乙睛、四氫呋喃、氯方、庚烷等,在此前提下,應防止溶劑的pH低于2或高于8。
zui后若是顛末上述仍是不修復,色譜柱壓力仍是不降落,則要斷開檢測器,將色譜柱反標的目的安排,而后查抄柱壓,若壓力不變降落,則堅持色譜柱反標的目的毗連,用低于0.5 ml/min 流速沖刷一小時。若是壓力不降落,則要看內置過濾器是不是被梗塞,若是被梗塞應沖刷或改換,若入口真個填料產生梗塞,柱子將不能夠被*規復,只能經由過程去掉入口真個局部填料,從頭添補停止無限的柱效規復。并且修復的厚度是2-5mm。
2 色譜柱的頤養。色譜柱在利用前,停止柱的機能測試,并將成果保管起來,作為此后評估柱機能變更的參考。但要注重:柱機能能夠因為所利用的樣品、活動相、柱溫等前提的差別而有所差別;別的,在做柱機能測試時是按照色譜柱出廠報告中的前提停止(出廠測試所利用的前提是*前提),只要如許,測得的成果才有可比性。咱們在對色譜柱利用前停止測試此后,咱們要按照差別的環境對色譜柱停止頤養:①反相色譜柱天天嘗試后的頤養:利用緩沖液或含鹽的活動相,嘗試實現后利用10%的甲醇/水沖刷30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖刷30分鐘。注重:不能用純水沖刷柱子,應當在水中插手10%的甲醇,防止將填料沖陷落。②持久保管色譜柱:如色譜柱要永劫候保管,必須存于適合的溶劑下。對反相柱能夠貯存于純甲醇或乙腈中,正相柱能夠貯存于嚴酷脫水后的純粹己烷中,離子互換柱能夠貯存于水(含防腐劑、氮化鈉或柳硫汞)中,并將采辦新色譜柱時附送的堵頭堵上。貯存的溫度是室溫。
歸納綜合起來便是:①柱子在任何環境下不能碰撞、曲折或激烈震撼;②當柱子和色譜儀聯絡時,閥件或管路必然要洗濯清潔;③要注重活動相的脫氣;④防止利用高粘度的溶劑作為活動相;⑤進樣樣品要提純;⑥嚴酷節制進樣量;⑦天天闡發任務竣事后,要洗濯進樣閥中殘留的樣品;⑧天天闡發測定竣事后,都要用恰當的溶劑來洗濯柱;⑨若闡發柱持久不利用,利用恰當無機溶劑保管并封鎖。
