
安捷倫液相色譜儀的規范操縱
1. 目標(biao):明白安(an)捷倫(lun)液相色譜儀的規范操縱(zong),確保數據的精確性。
4.1 體系構成
本體(ti)系(xi)由1個溶(rong)劑二元保送泵(beng)(分主(zhu)/A泵(beng)和副/B泵(beng))、手動進樣閥、柱溫(wen)箱、檢測器、化(hua)學任務站和電腦等構成(cheng)。
4.2 籌辦
4.2.1利用前應按照待檢樣品的查驗體例籌辦所需的活動相,用適合的0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣20min。
4.2.2 按照待檢樣品的須要改換適合的色譜柱(柱收支口地位應與活動相流向分歧)和定量環。
4.2.3 配制樣品和規范溶液(也可在均衡體系時配制),用適合的0.45μm濾膜過濾。
4.2.4 查抄儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是不是毗連普通
4.1 將待測樣品按請求前處(chu)置,籌辦HPLC 所需活動相,查抄線路是不是毗(pi)連(lian)無缺,廢液瓶是不是夠(gou)用等。
4.3開機:
4.3.1 翻開(kai)計較機,進入(ru)中文(wen)Windows XP畫面,并運轉(zhuan)CAG Bootp Server法式。
4.3.2 翻開 1200 LC 各模塊電源。
4.3.3 待各模塊自檢實現后,雙擊[Instrument 1 Online]圖標,化學任務站主動與1200LC
通信,進入的任務站畫面以下所示。
4.3.4 從[視(shi)(shi)(shi)圖]菜單(dan)當挑選[體例和(he)運(yun)轉節制]畫面, 點擊(ji)[視(shi)(shi)(shi)圖]菜單(dan)中的[顯現頂部 東西(xi)欄(lan)], [ 顯現狀(zhuang)況東西(xi)欄(lan)],[體系視(shi)(shi)(shi)圖],[樣品視(shi)(shi)(shi)圖],使其號令前有(you)[√]標記,來(lai)挪用所需的界面。
4.3.8 設流速:5ml/min,點擊[肯定]。
4.3.9 點擊[泵] 圖標,點擊[節制…]選項,選中[啟動],點擊[肯定] ,則體系起頭沖刷,直到管線內(由溶劑瓶到泵進口)無氣泡為止,切換通道持續沖刷,直到一切要用通道無氣泡為止。
4.3.10 點擊[泵] 圖標,點擊[節制…]選項,選中[封閉],點擊[肯定]關泵, 封閉沖刷閥。
4.3.11 點擊[泵]圖標,點擊 [設置泵…選項],設流速:1.0ml/min。
4.3.12 點擊泵上面的(de)(de)瓶圖標,以下(xia)圖所示(以單位泵為例),輸出(chu)溶(rong)劑的(de)(de)現(xian)實體積和瓶體積。 也可輸出(chu)停泵的(de)(de)體積,點擊[肯定]。
4.4 數據收羅體例編輯
4.4.1起頭編輯完全體例:從[體例]菜單當挑選[編輯完全體例…] 項,以下圖所示選中除[數據闡發 ]外的三項,點擊[肯定],進入下一畫面。 4.4.2體例信息
4.4.2.1在[體例正文]中加入體例的信息(如:測試體例)。 4.4.2.2 點擊 [肯定], 進入下一畫面。 4.4.3 泵參數設定
4.4.3.1 在[流速]處輸出流量,如1ml/min,在[溶劑 B]處輸出80.0,(A=100-B) ,也可[拔出 ]一行[時候表] ,編輯梯度。在[壓力限]處輸出柱子的zui大耐高壓,以掩護柱子。
4.4.3.2 點擊[肯定(ding)],進入下一畫(hua)面。
4.4.4 柱溫箱參數設定
4.4.4.1 在(zai)[溫(wen)度(du)]上面(mian)的空缺方框內輸(shu)出所需溫(wen)度(du),如:40度(du)。并(bing)選中它,點擊[更多>>] 鍵,如圖所示,選中[與(yu)左(zuo)邊不(bu)異(yi)],使柱溫(wen)箱(xiang)的溫(wen)度(du)擺(bai)布分歧(qi)。
4.4.4.2 點擊[肯定],進入下一畫面。
4.4.5 檢(jian)測(ce)器(qi)參數(shu)設定:檢(jian)測(ce)波長:普(pu)通挑(tiao)(tiao)選(xuan)(xuan)zui大接(jie)收處(chu)的波長。樣品(pin)帶寬(kuan):普(pu)通挑(tiao)(tiao)選(xuan)(xuan)zui大接(jie)收值一半(ban)處(chu)的全(quan)部寬(kuan)度(du)。參比波長:普(pu)通挑(tiao)(tiao)選(xuan)(xuan)在接(jie)近(jin)樣品(pin)旌旗燈(deng)(deng)號(hao)的無(wu)接(jie)收或低(di)接(jie)收地區 。參比帶寬(kuan):最少要與樣品(pin)旌旗燈(deng)(deng)號(hao)的帶寬(kuan)相稱(cheng),很多環境(jing)下(xia)用100nm作為缺省(sheng)值。同時能(neng)夠輸出收羅光(guang)譜體例,步長,規(gui)模,閾值。選(xuan)(xuan)中所用的燈(deng)(deng)。
4.4.7 點擊[體例]菜單,選中[體例另存為…],輸出一體例名,如[測試],點擊[肯定]。
4.4.8 從菜單 [視圖]當選中[在線旌旗燈號],選中[旌旗燈號窗口1],而后點擊[轉變…] 鈕,將所要畫圖的旌旗燈號移到右邊的框中,點擊[肯定]。(猶如時檢測二個旌旗燈號,則反復10,選中[旌旗燈號窗口2]。
單擊[轉變]鍵,便可彈出右邊的[編輯旌旗燈號圖譜]窗口,進而挑選所需的譜圖旌旗燈號。 4.4.9 從[運轉節制]菜單當挑選[樣品信息]選項,以下圖所示,輸出操縱者稱號,如[裝置工程師];在[數據文件 ]當挑選[手動]或[前綴/計數器]。區分: 手動--每次做樣之前必須給出新名字,不然儀器會將前次的數據籠蓋掉。 Pr—在前綴/計數器----[前綴]框中輸出前綴,在[計數器]框中輸出計數器的肇端位,儀器會主動定名,如vwd數據0001,vwd數據0002……。
4.4.10 點擊[肯定] ,從[儀器] 菜單挑選[體系開啟]。
4.4.11 等儀器籌(chou)辦好,基線安(an)穩,用試(shi)樣(yang)溶(rong)液洗濯打針器,并解除氣泡(pao)后抽取適當(dang)。