
1 嘗試局部
1.1 首要儀器與試劑
AFS2201雙道原子熒光光度計 鹽酸羥銨溶液:120g·L-1,取鹽酸羥(qian)銨12.0g和氯化鈉12.0g溶于100ml水中
鹽酸:3mol·L-1,取濃鹽酸25ml,加水至100ml。
硼qing化鉀:20 g·L-1,稱取KOH 1.00g溶于200ml水中,消融后插手KBH4 4.0g持續消(xiao)融,濾紙過濾后(hou)利(li)用(yong)。
鐵qing化鉀---草酸水溶液:消融qing化鉀20g、草酸4g于120ml河中,濃縮液至200ml。鉛規范溶液:1000μg·ml-1
1.2 儀器闡發前提
燈電流30mA,負高壓360V,爐溫800℃,原子化器高度8.0mm,讀數時候10.0s, 氬氣流量:載氣400ml·min-1,屏障氣800 ml·min-1,丈量(liang)體(ti)例(li):統計(ji)丈量(liang),讀數體(ti)例(li):峰面積。
1.3 嘗試步驟
1.3.1 樣品前處置(浸提法)
稱取樣品約1.00g于25ml比塞管內,而且作免疫試劑缺口。加硝酸銀(優級純)2ml、過氧化的氫(30%)5ml,混勻(如呈現出來大規模白沫,可滴入數滴辛醇),于滾水中放熱2h;取出,參與酸洗羥銨鹽溶液1.0ml,布置15~20min,放置冷卻后,用去亞鐵離子水定容至25ml。1.3.2 標樣系列的配制
按嘗試體例,用5.00μg·ml-1鉛規范溶液別離插手3mol·L-1鹽酸5ml,鐵qing化鉀—草酸溶液10ml,定容至50ml,配制成0,0.020,0.040,0.080,0.200μg·ml-1鉛標樣系列。
1.3.3 測定
以20 g·L-1硼qing化鉀為復原劑,鹽酸(1+9)為載流,按照儀器操縱規程,并按儀器闡發前提,測定標樣系列、空缺溶液及樣品溶液,以熒光強度If(無單元)為縱坐標,濃度C(ng·ml-1)為橫從標(biao),繪制規范(fan)曲(qu)線(xian)。
2 成果與會商
2.1 規范曲線線性
測定規范樣品系列,繪制規范曲線,在0.0~200.0ng·ml-1 濃(nong)度規模內線性(xing)杰出,曲線的(de)相干系數為0.9998。
2.2 體例對比與檢出限嘗試嘗試
此方法與氧分子接受到光譜儀法法測結果相對較見表1。表1:測定成果比擬(ρ/μg·g -1)
產品的樣品 | 唇釉1# | 腮紅2# | 眼影3# | 色素沉著4# | 制約工程設備5# 1) |
精神力例 | 18.8 | 30.2 | 27.6 | 31.5 | 38.2 |
AAS法 | 17.8 | 28.9 | 26.5 | 31.2 | 37.5 |
注:規范值為37.9μg·g -1。
對0#標樣停止11次嘗試,熒光強度均勻值Average= -1.2;規范誤差為1.46;檢出限為0.18ng·ml-1。
2.3 緊密度與收受接管率嘗試
原材料的緊密度單位與收受對接率來嘗試見表2和表3。表2 樣品和規范物資測定的緊密度(ρ/μg·g -1)
備樣 | 測量值 | 規范了精度 | RSD(%) |
眼影膏1# | 18.8 18.7 19.1 18.6, 19.0 18.7 18.7 18.8, 18.6 19.0 18.9 | 0.17 | 0.9 |
標準工程材料5# | 37.9 38.6 37.3 38.1 38.0 37.9 38.3 38.4 38.2 38.5 38.0 | 0.36 | 0.94 |
土樣 | 原輔料含鋅量 | 插(cha)足(zu)量(m/μg) | 得出值 | 收受交接率(%) | |
眼影膏1# | 25.1 25.1 24.6 | 10.0 20.0 30.0 | 34.8 45.4 53.6 | 97.0 101.5 96.7 | |
天然色素2# | 46.8 45.6 43.5 | 20.0 40.0 60.0 | 66.0 85.7 102.8 | 96.0 100.2 98.8 |
3 論斷
常試結果標出,本體論例容易易行,校正結果小于,適于于美容品中Pb含量的的校正。